小型实验室冻干机构造及工艺

admin2年前 (2021-07-02)冷冻干燥机230

全功能的实验室冻干机，构造和功能和大型冻干机基本一致，以下主要和大家分享小型冻干机构造和使用。
1、小型实验室冻干机的构造
小型实验室冻干机由一个带真空泵和小型冷阱的基本单元及一些附件组成，在带保温的冷阱圆筒体内有制冷管道，圆筒体真空密封并与真空泵相连，基本单元安装有真空仪表和温度仪表，并有控制开关，放水阀和放气阀等。冷阱的温度有二种，如果单级制冷可达 -50℃左右，如果复叠制冷可达 -80℃左右。
实验室冻干机的基本单元可与其他附件进行不同的组合，以适应不同试验产品的冻干，例如与带钟罩的多歧管组合可冻干盛放在烧瓶内的产品，与带压塞机构的板层和钟罩组合可冻干小瓶，与离心附件和钟罩组合可冻干安瓿等。
2、产品预冻
产品的预冻和转移小型冻干机大都数没有预冻装置，少量的产品可在冷阱筒体内预冻，烧瓶需要配备带
1）用于烧瓶冻干的多歧管
旋冻装置的冷浴，以便预冻成壳状结构，安瓿可在冰箱内预冻，也可用离心附件预冻，小瓶一般需在低箱冰箱内预冻。
带离心附件的小型冻干机是利用真空制冷法预冻产品的，把装有产品的安瓿放在一个可旋转的支架上，并以800～1000转/分的速度旋转，与此同时开始抽真空，旋转时产生的离心力阻止了溶解在产品中的空气在真空下冒出，当真空度达到一定数值时，由于产品内水分的迅速蒸发而吸收了自身的热量，产品便平静地冻结成冰，并且形成斜面形状。
小瓶预冻时应把半压塞好的瓶子放在带支架的板层上，并连支架和板层一起放在低温冰箱内预冻。
2）多歧管使用的特殊阀门
在预冻快结束时要先降温冷阱，当冷阱温度达到 -40℃后，迅速从冰箱取出带产品的板层支架，打开冷阱盖，把带产品的板层支架转移冷阱内，并立即起动真空泵，抽空冷阱，这样产品在真空下会立即升华，并吸收热量使产品维持低温状态。如果动作缓慢，产品会升温而熔化。
3）真空制冷法把产品冻成斜面形状在冷阱筒体内预冻
离心附件用真空制冷法把产品冻成斜面形状在冷阱筒体内预冻的产品与在冰箱内预冻的转移方法相同，实际上是把产品从冷阱的底部转移到上部，并立即抽真空；不然产品升华时不易获得热量会延长干燥时间。
烧瓶冻干时要预先放好带多歧管的钟罩，冷阱降温并抽好真空，这时把旋冻好的烧瓶逐个快速连接到阀门上，并转动阀门使烧瓶抽空。多歧管上的阀门是一个特殊阀门，转柄有四个位置，旋转把柄向左和向右时，封闭烧瓶接口与放气口的连通；旋转把柄向下时，封闭钟罩与放气口的连通，打开钟罩与烧瓶接口的连通；旋转把柄向上时，钟罩与烧瓶连接口封闭，烧瓶与大气相通（往烧瓶中放入大气，以便干燥完毕后取下烧瓶）。
用离心附件预冻的安瓿不需转换，在真空到达较高数值后，这时产品已经冻结，只需关闭离心转头的马达就行了，因为产品已经在升华了。
2、产品升华时的加热和控制
小冻干机的板层虽然不能降温，但有些板层中有电加热器和温度探头，可以控制板层的加热温度，还有些冻干机带有一个产品温度探头，可以像大冻干机那样控制温度。但也有些小冻干机的板层是不能加热的，温度的控制全靠室温，可以在钟罩或烧瓶外部套上保温材料来减少外界热量的侵入，也可以去掉保温用风扇或合适功率的灯泡来增加热量的传入。
烧瓶在升华中由于吸收热量，烧瓶的外壁会结霜或结露，这是正常现象，如果在干燥后期不结霜或不结露了，说明产品升华已接近结束。
当看到所有产品的冻结冰干完之后再保持2小时左右的时间，可以进入解吸干燥阶段，可以加热的冻干机把板层温度升高到高许可温度，不能加热的冻干机则靠调节钟罩周围的室温来加热，根据产品的种类和装量来决定解吸干燥的时间长短，待冻干结束之后进行产品的密封工作。
3、产品的密封
冻干结束后，烧瓶可通过阀门放气后逐瓶取下，小瓶可不放气用手动压塞机构真空压塞后放气取出，也可通过进气口充入氮气后，再压塞放气取出，安瓿取出后应再抽真空并在抽空的同时进行熔封。
熔封可使用“火吹”，燃气可使用汽油汽化气或煤气，火焰为蓝色。把安瓿插到合适口径的真空胶管上，胶管通过一个缓冲容器与真空泵相连，边抽真空边熔封，熔封处离胶管不能太近，以免烧坏胶管。熔封时要不断转动熔封处，不然安瓿熔化处会因大气压力而炸破，当玻璃熔化时边转边拉，后熔封处互相分离，再把安瓿的熔封处在火焰上烧圆，以防尖刺断裂而漏气，熔封好的安瓿可用高频火花真空检测仪测定安瓿内的真空，发紫红光真空一般, 蓝白光真空良好，注意火花不要打在产品处和熔封处，否则会损伤产品或使熔封处漏气。